Incorporação de Ce3+ ou Ce4+ em filmes finos de SnO2 depositados via sol-gel-dip-coating aumenta drasticamente a resistividade elétrica. No primeiro caso, temos comportamento aceitador do dopante, levando a matriz à alta compensação de carga. Por outro lado, para Ce4+, verifica-se aumento na largura da região de depleção do contorno de grão, resultando em maior espalhamento de elétrons. Medidas de caracterização elétrica sob pressão ambiente levam à barreiras de potencial mais altas do que as medidas sob vácuo, devido a adsorção de oxigênio na superfície das partículas. A presença de Ce3+ aumenta a transmitância no infravermelho, o que significa menor quantidade de elétrons livres. Dados de XANES confirmam que o tratamento térmico a 550 ºC dos filmes, ainda que promova oxidação parcial para Ce4+, preserva uma quantidade significativa (em torno de 60%) no estado Ce3+. Espectroscopia Raman mostra a evolução dos modos de vibração intra-grãos de SnO2 com o aumento da temperatura de tratamento térmico.

Incorporation of Ce3+ or Ce4+ in sol-gel dip-coating SnO2 thin films increases drastically its electrical resistivity. In the first case, it is due the acceptor-like nature of the doping ion, leading the matrix to high charge compensation. On the other hand, for Ce4+ doped samples, it is verified a broadening of the grain boundary depletion layer. Measurements under room pressure leads to higher intergrain potential barriers when compared to measurements carried out under vacuum conditions, due to oxygen adsorption at particles surface. The presence of Ce3+ increases the infrared transmittance, which means a lower free electron concentration. XANES data confirms that the thermal annealing at 550 ºC of thin films, although promotes oxidation to Ce4+, still keeps a significantly amount (about 60%) of ions in the oxidation state Ce3+. Raman spectroscopy data show the evolution of the SnO2 bulk vibration modes with increasing thermal annealing temperature.

Incorporação de Ce3+ ou Ce4+ em filmes finos de SnO2 depositados via sol-gel-dip-coating aumenta drasticamente a resistividade elétrica. No primeiro caso, temos comportamento aceitador do dopante, levando a matriz à alta compensação de carga. Por outro lado, para Ce4+, verifica-se aumento na largura da região de depleção do contorno de grão, resultando em maior espalhamento de elétrons. Medidas de caracterização elétrica sob pressão ambiente levam à barreiras de potencial mais altas do que as medidas sob vácuo, devido a adsorção de oxigênio na superfície das partículas. A presença de Ce3+ aumenta a transmitância no infravermelho, o que significa menor quantidade de elétrons livres. Dados de XANES confirmam que o tratamento térmico a 550 ºC dos filmes, ainda que promova oxidação parcial para Ce4+, preserva uma quantidade significativa (em torno de 60%) no estado Ce3+. Espectroscopia Raman mostra a evolução dos modos de vibração intra-grãos de SnO2 com o aumento da temperatura de tratamento térmico.

Incorporation of Ce3+ or Ce4+ in sol-gel dip-coating SnO2 thin films increases drastically its electrical resistivity. In the first case, it is due the acceptor-like nature of the doping ion, leading the matrix to high charge compensation. On the other hand, for Ce+4 doped samples, it is verified a broadening of the grain boundary depletion layer. Measurements under room pressure leads to higher intergrain potential barriers when compared to measurements carried out under vacuum conditions, due to oxygen adsorption at particles surface. The presence of Ce3+ increases the infrared transmittance, which means a lower free electron concentration. XANES data confirms that the thermal annealing at 550 ºC of thin films, although promotes oxidation to Ce4+, still keeps a significantly amount (about 60%) of ions in the oxidation state Ce3+. Raman spectroscopy data show the evolution of the SnO2 bulk vibration modes with increasing thermal annealing temperature.

O método precursor polimérico foi aplicado para a síntese de pós de Ti x(Sm0,2Ce0,8)1 xO2-delta, com 0 < x < 0,5, com tratamento nas temperaturas de 400 ºC, 700 ºC e 1000 ºC. A caracterização foi feita por difração de raios X e o refinamento estrutural pelo método de Rietveld. A inserção do titânio tende a aumentar a deformação da rede da estrutura cristalina, que não é eliminada até a temperatura de 700 ºC. Nestas condições as amostras ainda se mostraram monofásicas como cerianita. Para as amostras tratadas a 1000 ºC, a deformação provocada pela introdução do titânio é suprimida e a solubilidade do titânio na cerianita se limita a valores de x < 0,05. O excedente precipita-se como única fase secundária de titanato de samário para valores de 0,5 < x < 0,20. Quando x excede este valor, observa-se também a precipitação da fase rutila. Paralelamente, há uma diminuição da fase titanato de samário e a re-incorporação do samário pela cerianita, sendo que esta é comprovada pelo aumento dos parâmetros de rede da cerianita.

Powders of Ti x(Sm0.2Ce0.8)1-xO 2-delta, 0 < x < 0.5, were synthesized by the polymeric precursor method. The treatment temperature ranged between 400 and 1000 ºC. The characterization was carried out by X-ray diffraction and the structural refinement study by the Rietveld method. The titanium addition tends to increase the lattice deformation of the crystalline structure, which is not eliminated until the treatment at 700 ºC. Under these conditions, the samples are single phase, cerianite. In the samples treated at 1000 ºC the lattice deformation was suppressed segregating titanium as samarium titanate and rutile, depending on x. The solubility of titanium is limited to x < 0.05. When titanium contents exceed x = 0.05, only samarium titanate precipitates as secondary phase up to x = 0.20. For higher titanium contents (x > 0.20) the rutile phase precipitates. At the same time the samarium titanate content decreases and samarium migrates into the cerianite phase. These phenomena can be proved by the increase in lattice parameters.

A hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] foi sintetizada utilizando-se a rota sol-gel partindo-se de ácido fosfórico e nitrato de cálcio como precursores de cálcio e fósforo, respectivamente e como solvente utilizou-se o metanol na preparação do sol que posteriormente será utilizado na obtenção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre substratos de ligas de titânio. O sol permaneceu estável e não ocorreu gelatinização em temperatura ambiente durante sete dias. O sol transformou-se em um gel branco somente após a remoção do solvente a 100ºC. O produto assim obtido foi calcinado em 300°C, 500°C e 700°C e caracterizou-se por DRX, FT-IR, MEV/EDS e TGA/DSC. As fases de HA sintetizada tornaram-se estáveis sem sub-produtos a 700°C. A difração de raios X mostrou que a estrutura apatita é aparente em 300°C. O tamanho do cristal e o teor de HA aumentaram com o aumento da temperatura de calcinação. A análise por MEV mostrou a presença de poros que são importantes para aplicações biomédicas, favorecendo a adesão entre o tecido ósseo neoformado e a apatita sintética, ou seja, osseointegração.

Hydroxyapatite [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] was synthesized using sol-gel route were used phosphoric acid and calcium nitrate as calcium and phosphorous precursors, respectively and as solvent was using the methanol in the preparation of the sol that later will be used in the obtention apatites coatings on titanium alloys substrates. The sol remained stable and no gelling occurred in ambient environment for over 7 days. The sol became a white gel only after the removal of the solvent at 100ºC. The product was calcined in 300°C, 500°C and 700°C and had been characterized by DRX, FT-IR, SEM/EDS and TGA/DSC. The synthesized HA became stable 700°C without any another product. X ray diffraction showed that structure apatite initially appeared at 300°C. The crystal size and the HA content increase with increasing calcination temperature. SEM analysis indicated the presence of pores that are important for biomedical applications, improving to the adhesion between neoformed bone tissue and synthesized apatite, i.e, osseointegration.

HZSM5 zeolite was modified by exchanging proton by niobium (V). Several samples were obtained with various degrees of exchange. Pore volumes and acidity were measured to characterize these exchanged zeolites. Catalytic properties were evaluated with two reaction tests: m-xylene transformation and n-heptane cracking. The introduction of niobium on HZSM5 zeolite decreases the diffusion coefficient of 2-methyl-pentane and increases the zeolite acidity. The sample containing niobium are initially more active in cracking of n-heptane and m-xylene isomerization than HZSM5 alone.